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氧化钕的介绍(四川稀土氧化物有哪些用途)

氧化钕的介绍(四川稀土氧化物有哪些用途)

氧化钕的介绍

氧化钕主要用作玻璃、陶瓷的着色剂,制造金属钕的原料和强磁性钕铁硼的原料在镁合金或铝合金中添加1.5%~2.5%纳米氧化钕,可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性,广泛用作航空航天材料。另外,掺纳米氧化钕的纳米氧化钇铝石榴石产生短波激光束,在工业上广泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上,掺纳米氧化钕的纳米氧化钇铝石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。纳米氧化钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品和添加剂。

稀土Yb2O3?

氧化钕 化学式:Nd2O3 分子量:336.40 稀土纯度:≥99.99%; 稀土杂质:≤100ppm; La2O3<10ppm; CeO2<10ppm; Pr6O11<20ppm; Sm2O3<10ppm; Eu2O3<10ppm; Gd2O3<5ppm; Tb4O7<2ppm; Dy2O3<2ppm; Ho2O3<2ppm; Er2O3<2ppm; Tm2O3<2ppm; Yb2O3<2ppm; Lu2O3<2ppm; Y2O3<5ppm 稀土总量:>99%; 非稀土杂质:Fe2O3<3ppm; SiO2<20ppm; CaO<10ppm; Cl-<150ppm 灼烧减量:<1%; 淡紫色固体粉末,易受潮,不溶于水,能溶于无机酸。 钕元素凭借其在稀土领域中的独特地位,多年来成为市场关注的热点。金属钕的最大用户是钕铁硼永磁材料。钕铁硼永磁体的问世,为稀土高科技领域注入了新的生机与活力。钕铁硼磁体磁能积高,被称作当代“永磁之王”,以其优异的性能广泛用于电子、机械等行业。阿尔法磁谱仪的研制成功,标志着我国钕铁硼磁体的各项磁性能已跨入世界一流水平。钕还应用于有色金属材料。在镁或铝合金中添加1.5~2.5%钕,可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性,广泛用作航空航天材料。另外,掺钕的钇铝石榴石产生短波激光束,在工业上广泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上,掺钕钇铝石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品的添加剂

什么稀土氧化物是橘红色的

氧化钐Sm2O3 是 淡黄色 或 橘黄色氧化铕Eu2O3 是 淡玫瑰色 或 浅紫红色氧化铒Er2O3 是 淡玫瑰色 或 浅紫红色除了这些,还有:氧化镨Pr2O3 是 黄绿色氧化钕Nd2O3 是 淡蓝色氧化铥Tm2O3 是 淡绿色氧化钬Ho2O3 是 棕色

着眼未来,稀土是比金子还珍贵的战略资源.稀土不是土,而是一系列稀有金属的混合物,稀土中有种称为氧化

氧元素显-2价,设Nd(钕)元素的化合价是x,根据在化合物中正负化合价代数和为零,可得:2x+(-2)×3=0,则x=+3.故选A.

四川稀土氧化物有哪些用途

【四川稀土氧化物】稀土氧化物有“工业黄金”之称,其最显着的功能就是能大幅度提高其他产品的质量和性能,比如能大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性能;稀土氧化物同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。冶金工业将稀土金属或氟化物、硅化物加入钢中,能起到精炼、脱硫、中和低熔点有害杂质的作用,可以改善钢的加工性能;稀土球墨铸铁,特别适用于生产有特殊要求的复杂球铁件,广泛用于汽车、拖拉机、柴油机等机械制造业;稀土金属添加至镁、铝、铜、锌、镍等有色合金中,可以提高合金室温及高温机械性能。石油化工用稀土制成的分子筛催化剂,具有活性高、选择性好、抗重金属中毒能力强的优点,广泛用于石油催化裂化过程;在合成氨生产过程中,用少量的硝酸稀土为助催化剂,其处理气量比镍铝催化剂大1.5倍;复合稀土氧化物还可以用作内燃机尾气净化催化剂。玻璃陶瓷稀土氧化物可作为抛光粉广泛用于光学玻璃、眼镜片、显像管、塑料及金属餐具等的抛光;在熔制玻璃过程中,利用二氧化铈对铁有很强的氧化作用,能降低玻璃中的铁含量;添加稀土氧化物可以制得不同用途的光学玻璃和特种玻璃;在陶釉和瓷釉中添加稀土,可以减轻釉的碎裂性,使制品呈现不同的颜色和光泽。新材料稀土钴及钕铁硼永磁材料,被广泛用于电子及航天工业;纯稀土氧化物和三氧化二铁化合而成的石榴石型铁氧体单晶及多晶,可用于微波与电子工业;用高纯氧化钕制作的钇铝石榴石和钕玻璃,可作为固体激光材料;稀土六硼化物可用于制作电子发射的阴极材料。——四川稀土氧化物——四川科力玻陶材料有限公司主要经营:氧化铝、氢氧化铝、化工材料、陶瓷化工材料、稀有氧化物、合金粉、高温氧化铝微粉、冶金级氧化铝、复合硅酸盐保温涂料、硼砂、硼酸、碳酸钙、氧化钇、氧化镨、氧化钕、氧化镧、氧化锌、阻燃AH、氧化镧、氧化铈、干粉氢氧化铝、碳酸钡、硒粉、氧化铜粉、特种氢氧化铝、三氧化二锑、四氧化三钴、玛瑙氢氧化铝、岩棉、硅酸铝纤维棉、氧化铒、钛白粉、粒状硝酸钡、碳酸锶、高温粘结剂、碳酸锂、离心玻璃棉、精细沉淀硫酸钡、低铁低硅AH、玛瑙填料AH……等产品。

钐-钕法同位素年龄分析流程

方法提要

氢氟酸+高氯酸溶样。化学分离分两步进行,首先在阳离子树脂交换柱上分离总稀土元素,然后采用离子交换法或萃取色层法从总稀土元素中分出钕、钐。热电离质谱计(TIMS)上测出试样的143Nd/144Nd比值,同位素稀释法测定钐、钕含量(目的是测147Sm/144Nd比值),最小二乘拟合计算等时线年龄,同时给出钕同位素初始比值,或仅计算单个试样的钕模式年龄。高精度的同位素分析和测定等时线年龄时合理选择试样,是测定工作成败的关键。

本方法对测定精度要求,147Sm/144Nd比值相对误差0.5%~1%,143Nd/144Nd比值相对误差1×10-5~3×10-5,等时线年龄在100~1000Ma内,95%置信度,相对误差小于2%~5%。

仪器装置和器皿

热电离质谱计MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相当类型。

点焊机质谱计的配套设备。

质谱计灯丝预热装置质谱计的配套设备。

聚四氟乙烯烧杯10mL与30mL。

氟塑料(F46)试剂瓶500mL、1000mL与2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。

氟塑料(F46)滴瓶30mL。

氟塑料(F46)烧杯30mL、50mL与250mL。

氟塑料(F46)对口双瓶亚沸蒸馏器1000mL。

石英试剂瓶2000mL。

石英亚沸蒸馏器。

石英减压亚沸蒸馏器。

石英交换柱内 径6mm,高300mm,上部接内径20mm高110mm敞口容器,尾端内嵌石英筛板,要求上面的树脂不泄漏,溶液滴速适当,树脂床直径6mm,高100mm,13或16支为一组,用于总稀土元素分离。

石英交换柱 内径2mm,高350mm,上部接内径16mm高50mm小口容器,尾端内嵌氟塑料筛板,要求上面的树脂不泄漏,溶液滴速适当,树脂床直径2mm,高300mm,13或16支为一组,用于α-HIBA离子交换分离。

石英交换柱 内径8mm,高180mm,上部接内径20mm高60mm敞口容器,尾端内嵌石英筛板,要求上面的树脂不泄漏,溶液滴速适当,树脂床直径8mm,高100mm,13或16支为一组,用于萃取色层法钕、钐分离。

石英交换柱 内径30mm,高400mm,上接敞口容器,下端塞聚四氟乙烯纤维,用于阳离子树脂的预处理。

氟塑料(PFA)密封溶样器 15mL。

高压釜 包括30mL聚四氟乙烯闷罐、热缩套、不锈钢外套。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃烧杯3000mL。

水纯化系统。

分析天平感量0.00001mg。

酸度计测量精度pH±0.02。

磁力搅拌机。

电热板(温度可控)。

超声波清洗器。

不锈钢恒温烘箱<300℃。

高速离心机。

聚乙烯或石英离心管。

干燥器。

微量取样器10μL与50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料与石英器皿,用(1+1)优级纯盐酸和优级纯硝酸先后在电炉上于亚沸状态下各煮2h,去离子水冲洗后又用去离子水煮沸1h,再用超纯水一只只冲洗,超净工作柜中电热板上烤干。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前,需先用洗涤剂擦洗。

试剂与材料

去离子水二次蒸馏水再经Milli-Q水纯化系统纯化。

超纯水去离子水经石英蒸馏器蒸馏。

超纯盐酸用(1+1)优级纯盐酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化,实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定。进一步用超纯水配制为需求浓度。

超纯硝酸用(1+1)优级纯硝酸经石英蒸馏器亚沸蒸馏纯化,实际浓度用氢氧化钠标准溶液标定。进一步用超纯水配制为需求浓度。

超纯氢氟酸用优级纯氢氟酸经对口氟塑料(F46)双瓶亚沸蒸馏器制备。

超纯高氯酸用优级纯高氯酸经石英蒸馏器减压亚沸蒸馏制备。

丙酮优级纯。

无水乙醇分析纯。

超纯氢氧化铵用高纯氢氧化铵在密封干燥器中平衡法制备。

200~400目AG50×8或Dowex50×8强酸性阳离子交换树脂,或其他性能相似、性能更好的树脂。

α-羟基异丁酸(α-HIBA)分析纯。

二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP,P204)分析纯。

P204(HDEHP)萃淋树脂。

P507(HEHEHP)萃淋树脂。

聚四氟乙烯粉末。

200~400目AG1×8或Dowex1×8强碱性阴离子交换树脂。

铀试剂Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(wB=0.08%)用分析纯固体铀试剂Ⅲ与超纯水配制。

145Nd或146Nd稀释剂富集145Nd或146Nd同位素的固体氧化钕(Nd2O3)。

149Sm或147Sm稀释剂富集149Sm或147Sm同位素的固体氧化钐(Sm2O3)。

145Nd(或146Nd)+149Sm(或147Sm)混合稀释剂溶液溶液配制与浓度标定见附录86.3A。

普通氧化钕(Nd2O3)光谱纯基准物质,保存在干燥器中。

普通氧化钐(Sm2O3)光谱纯,基准物质,保存在干燥器中。

GBW04419全岩,钐-钕法国家一级标准物质。

实验室专用薄膜(Parafilm)。

超纯硝酸c(HNO3)=3.5mol/L用高浓度超纯硝酸和超纯水配制。

铼带规格18mm×0.03mm×0.8mm

试样分解

操作程序分两种情况:①钐、钕含量的稀释法测定(ID)和钕同位素组成(IC)测定,分别称样、溶样。②一次称样、溶样,但是在试样完全分解后将溶液分成ID和IC两个分样。前者适用于均匀性好的试样,后者多用于均匀性差的试样。

1)当分别溶样时,ID测定是在PFA密封溶样器中称取0.05g(精确至0.00001g)粉末样,按最佳稀释度要求加0.1~0.15g145Nd+149Sm混合稀释剂溶液(精确至0.00001g),轻微晃动使试样充分散开,加5mL左右超纯氢氟酸和几滴超纯高氯酸;IC测定是在PFA密封溶样器中称取0.1~0.2g粉末样,加5~8mL超纯氢氟酸和几滴超纯高氯酸,在大量酸加入前先加入少量,同样轻微地晃动使试样充分散开。紧密盖上溶样器盖子,置于电热板上于150℃温度下加热分解,在加热过程中也需要经常轻微摇动溶样器,加速试样分解。当试样完全分解后打开盖子蒸干溶液,升高电热板温度(180℃左右)赶尽多余氢氟酸和高氯酸,用2mL6mol/L超纯盐酸淋洗溶样器内壁,蒸干,再用5mL2.5mol/L超纯盐酸溶解干涸物,此时溶液很清亮,准备上柱。如果溶液出现浑浊或残渣需进行离心分离,取上部清液上柱。

2)当ID、IC测定采用一次溶样时,先称取0.2g(精确至0.00001g)粉末样,以后的试样分解过程与前面程序相同。在试样完全分解、被处理成5mL左右的清液后,在天平上大致按1∶2的比例将溶液分成ID和IC两个分样,分别称量(精确至0.00001g),再在ID分样中大约加入0.1g~0.15g145Nd+149Sm混合稀释剂溶液(精确至0.00001g),轻微晃动放置过夜,准备上柱(IC分样不加稀释剂)。

根据岩石化学特征,当预计试样中的稀土元素含量较高时(如碱性岩)可以酌情减少试样量。超镁铁质岩的稀土元素含量一般很低,特别是地幔橄榄岩,钐、钕含量常常在10-7~10-8级。对于这一类试样的溶样问题推荐以下程序:采用30mL高压釜将试样称量增大至2~4g,氢氟酸+高氯酸溶样,蒸干,1mol/L盐酸溶解干涸物,加氢氧化铵使稀土元素与氢氧化铁共沉淀,离心分离除去溶液留下沉淀物,2.5mol/LHCl溶解沉淀物,溶液待上柱。这一程序可以在离子交换分离之前将试样溶液的体积减小1/10,而钐、钕含量增加了10~20倍(达到10-6级),同时本底没有明显增加。

Sm-Nd化学分离

钐、钕化学分离分两步进行,第一步分离总稀土元素,第二步分离钐和钕。

1)总稀土元素分离。

a.阳离子树脂交换柱准备。首次使用的200~400目AG50×8或Dowex50×8阳离子树脂盛于石英烧杯中(约200g),无水乙醇浸泡24h,倾出乙醇晾干后用去离子水漂洗,再用(1+1)优级纯盐酸浸泡24h,转入30mm×400mm大型专用石英柱中,继续用(1+1)优级纯盐酸淋洗直至无铁离子[硫氰化铵(NH4CNS)检验,洗出液不再显红色],最后用超纯水淋洗,转入用于总稀土元素分离的(6mm×300mm)石英柱中,树脂床高100mm,直径6mm,待水淋干后依次加30mL6mol/L超纯盐酸淋洗,10mL2.5mol/L超纯盐酸平衡,待用。以后继续使用时,依次用30mL超纯水分多次淋洗交换柱内壁,30mL6mol/L超纯盐酸回洗,10mL2.5mol/L超纯HCl平衡。

b.上柱分离。将分解完全的试样溶液倒入备好的阳离子树脂交换柱中,待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超纯盐酸分多次淋洗管壁,然后加40mL2.5mol/L超纯盐酸淋洗钾、钠、钙、镁、铁、铝等干扰元素,最后用15mL6mol/L超纯盐酸洗脱总稀土元素,下用30mL聚四氟乙烯烧杯接收,电热板上蒸干,待下步分离。

2)Sm-Nd分离。从总稀土元素中分离钕和钐有离子交换法和萃取色层法等多种方法。

a.α-HIBA离子交换法。本方法是个较老的方法,采用铵化阳离子树脂,淋洗液为pH值~4.6、浓度为0.23mol/L左右的α-羟基异丁酸(α-HIBA)。

a)阳离子树脂柱准备。选择200目~400目AG50×8阳离子树脂(约300g)于石英烧杯中(Dowex50×8树脂在粒度均匀性与纯度方面较AG50×8为差,如经过筛选也可用,两者交换性能一样),无水乙醇和(1+1)优级纯盐酸依次各浸泡24h,转入大型专用石英柱中(同上),继续用(1+1)优级纯盐酸淋洗,直至洗尽铁离子[硫氰化铵(NH4CNS)检验,洗出液不再显红色],超纯水淋洗至中性,完全除去Cl-离子[硝酸银(AgNO3)检测,洗出液不再呈现乳白色浑浊物],加稀的超纯氢氧化铵淋洗,至洗出液呈碱性(pH试纸检验),表明阳离子树脂全部铵化。转入500mL试剂瓶,保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羟基异丁酸溶液中,供长期使用。

b)α-羟基异丁酸溶液配制与pH值调节。称取70g固体分析纯α-羟基异丁酸于250mL氟塑料烧杯中,加少量超纯水微热溶解,转入3000mL石英试剂瓶中,超纯水稀释至刻度(3000mL),充分摇匀。此时α-HIBA的量浓度为0.23mol/L,pH值~2.6,通过加超纯氢氧化铵,酸度计测量,将溶液酸度调节到pH值~4.6。由于平衡氢氧化铵的浓度难以控制,需要分多次加入,每加一次摇匀后测一次pH值,注意掌握pH递增规律,最后是逐滴加入,必要时将氢氧化铵稀释。每次测量pH值是将溶液倒在10mL小烧杯中,测量过的溶液弃去,不再回到大瓶中。将酸度调节好的α-HIBA溶液密封保存,供长期使用。

c)上柱分离。实验证明在采用本方法时,树脂粒度、均匀性以及α-HIBA溶液的浓度、pH值等条件变化对钐、钕洗出峰位置的影响十分明显,而每次处理树脂和配制α-羟基异丁酸溶液都不可能完全重复,因此当每处理一次树脂和配制一次α-HIBA溶液后,都需要用标准溶液做一次分离实验,用ICP或铀试剂Ⅲ法检测,得出修正后的新淋洗曲线。这种离子交换分离又分加压和自然流速两种,前者的稳定性优于后者。

下面以一个有效流程示例。用滴管从大瓶中吸入少量经过预处理的AG50×8树脂加到2mm×350mm石英柱中,以自然沉降或加压方式至树脂床高320mm,直径2mm,此时应注意树脂柱结构的均匀性,不能有分层和气泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡,流干。用几滴α-HIBA将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解,用微量移液管逐滴上柱,流干,再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA,通过光谱纯氮气加压,控制滴速在1滴/55s±5s左右,液滴计数器计数。对于ID试样,0~44滴弃去,45~56滴收集钐,57~150滴弃去,151~175滴收集钕;对于IC试样,0~150滴弃去,151~175滴收集钕。收集液蒸干后不再进一步处理(破坏HIBA),直接进行质谱分析。有的实验室在收集液蒸干后还要加几滴高氯酸分解α-HIBA,或再经一次阳离子树脂分离除去α-HIBA。

经ICP检测该流程钐-钕分离度(Rs)达到5.00。

b.萃取色层分离。由于使用材料不同,本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P204萃淋树脂和P507萃淋树脂三种。HDEHP(P204)是二-2-乙基己基正膦酸,HEHEHP(P507)是2-乙基己基膦酸单2-乙基己基脂,都是稀土元素萃取剂。

a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。

(a)色层柱准备。将萃取剂HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析纯丙酮按1∶10∶100比例置于500mL聚四氟乙烯烧杯中,用磁力搅拌器高速搅拌至丙酮近干,使HDEHP紧密附着在聚四氟乙烯粉末表面,加少量0.20mol/L超纯盐酸调成稀糊状,转入6mm×180mm石英柱中自然沉降、压实,取色层柱高100mm,直径8mm,上覆一层厚10mm的AG1×8树脂帮助压实聚四氟乙烯粉末,30mL6mol/L超纯盐酸淋洗消除本底,超纯水淋洗至中性(pH试纸检验),5mL0.20mol/L超纯盐酸平衡,待用。

(b)上柱分离。用1mL0.20mol/L超纯盐酸将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解,倒入色层柱,再用1mL0.20mol/L超纯盐酸涮洗烧杯后倒入。加8mL0.20mol/L超纯盐酸淋洗铈,洗出液弃去,流干后加10mL0.20mol/L超纯盐酸洗脱钕,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。对于IC试样分离程序到此结束,ID试样需要继续加10mL0.20mol/L超纯盐酸淋洗,洗出液弃去,5mL2.5mol/L超纯盐酸洗脱钐,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。收集液在电热板上缓慢蒸干,待质谱分析。

(c)色层柱再生。在分离程序全部完成后用30mL6.0mol/L超纯盐酸分2次加入淋洗,再用超纯水淋洗至中性。不用时将整个柱子浸在水中,防止色层柱因失水而断裂。

b)P204萃淋树脂。采用P204萃淋树脂分离稀土元素是近30年发展起来的技术,萃淋树脂实际上是一种含液态萃取剂的树脂,而P204萃淋树脂是稀土元素萃取剂HDEHP(P204)与阳离子树脂的聚合,基于悬浮聚合原理用特殊方法制成。

(a)树脂柱准备。取20g左右120~200目P204萃淋树脂于6.0mol/L优级纯盐酸中浸泡24h,以稀糊状倒入8mm×180mm石英柱中,缓慢沉降至树脂床高100mm,直径8mm,上面覆盖一层10mm厚AG1×8树脂帮助压实树脂床(此时应注意树脂床中不能有气泡,树脂粒度应该均匀),30mL6.0mol/L超纯盐酸淋洗,超纯水洗至中性(pH试纸检验),5mL0.36mol/L超纯盐酸平衡,待用。

(b)上柱分离。用1mL0.1mol/L超纯盐酸将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解,倒入树脂柱,再用3mL0.1mol/L超纯盐酸分2次涮洗烧杯后倒入。加7mL0.36mol/L超纯盐酸淋洗铈,洗出液弃去,加10mL0.36mol/L超纯盐酸洗脱钕,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。对于IC试样分离程序到此结束,ID试样需要继续加10mL0.36mol/L超纯盐酸淋洗,洗出液弃去,5mL2.5mol/L超纯盐酸洗脱钐,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。收集液在电热板上缓慢蒸干,待质谱分析。

(c)树脂柱再生。在分离程序全部完成后用30mL6.0mol/L超纯盐酸分2次加入淋洗,再用超纯水淋洗至中性。不用时将整个柱子浸在水中,防止树脂柱因失水而断裂。

c)P507萃淋树脂。P507萃淋树脂与P204萃淋树脂属同一类型。

(a)树脂柱准备。取20g左右120目~200目P507萃淋树脂于6.0mol/L优级纯盐酸中浸泡24h,以稀糊状倒入6mm×300mm石英柱中,缓慢沉降至树脂床高200mm,直径6mm,上面覆盖一层10mm厚AG1×8树脂帮助压实树脂床(此时注意树脂床中不能有气泡,树脂粒度应该均匀),30mL6.0mol/L超纯盐酸分2次淋洗,超纯水洗至中性(pH试纸检验),10mL0.10mol/L超纯盐酸平衡,待用。

(b)上柱分离。用1mL0.10mol/L超纯盐酸将经过第一次分离的试样(仅有总稀土元素)溶解,倒入树脂柱,再用1mL0.10mol/L超纯盐酸涮洗烧杯后倒入。加10mL0.10mol/L超纯盐酸淋洗铈,洗出液弃去,加10mL0.10mol/L超纯盐酸洗脱钕,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。对于IC试样分离程序到此结束,ID试样需要继续加20mL0.10mol/L超纯盐酸淋洗,洗出液弃去,5mL2.5mol/L超纯盐酸洗脱钐,收集于10mL聚四氟乙烯烧杯中。收集液在电热板上缓慢蒸干,待质谱分析。

(c)树脂柱再生。在分离程序全部完成后用50mL6.0mol/L超纯盐酸分2次加入淋洗,再用超纯水淋洗至中性。不用时将整个柱子浸在水中,防止树脂柱因失水而断裂。

上述方法分离钐、钕都十分稳定而有效,但是α-HIBA离子交换法流程较复杂,HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取剂较容易脱落,P507萃淋树脂由于比重小装柱比较困难,因此目前用得较多的是P204萃淋树脂,该方法钐-钕分离度高,稳定性强,装好一次柱可以长时间使用而效果不变。由于树脂床内径、高度互有不同,不同时间、不同厂家和批次的萃淋树脂在性能上也会有差异,因此每当处理一次树脂装好一批柱子时都需做淋洗曲线,具体确定最佳分离条件。

Sm、Nd同位素分析

Sm、Nd同位素分析操作以双带源MAT261为例,其他型号质谱计类同。

1)装样。灯丝铼带预处理,将铼带用无水乙醇清洗,点焊机将铼带点焊在灯丝支架上,将已点好铼带的支架依次插在离子源转盘上,整体放进灯丝预热装置中,待真空抽至n×10-5Pa后,按预设程序给铼带通电,在4~6A电流和1800℃温度下,每组带预烧15min,以除去铼带上杂质。

将离子源转盘上已烧好的铼带初步整形,依次取下电离带。两小滴3.5mol/L超纯硝酸将试样溶解,用微量取样器将溶液逐滴加在蒸发带中央,给蒸发带通电流,强度1A左右,使试样缓慢蒸干,以后逐步加大电流至带上白烟散尽,进一步升温至铼带显暗红后迅速将电流调至零,转到加下一个样。当试样全部装好后按原位置插上电离带,进一步给铼带整形,要求蒸法带与电离带两者彼此平行靠近,但又绝不能碰到一起,两带间距离以0.7mm为宜。装上屏蔽罩,送入质谱计离子源中,抽真空。

2)Sm、Nd同位素分析。

a.未加稀释剂试样的143Nd/144Nd比值(IC)测定。测定对象为金属离子流Nd+。当离子源真空达到5×10-6Pa时打开分析室隔离阀,电离带与蒸发带通电流缓慢升温,注意在加大电流过程中试样排气和真空下降情况,避免真空下降过快。在真空达到2×10-6Pa以上,电离带电流在4~6A,蒸发带电流2.5A左右,灯丝温度达到1700℃~1800℃时,将测量系统处于手动状态,调出引导峰146Nd(或142Nd、145Nd),小心调节峰中心和带电流,使Nd+离子流强度达到n×10-11A(高压10kV,高阻1011Ω)并保持稳定。采用多接收器自动采集同位素比值143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd和147Sm/144Nd等数据,均取6位有效数字,其中147Sm/144Nd监测钐-钕分离情况,145Nd/144Nd监测测定值准确性,146Nd/144Nd用于质量分馏效应校正。每个试样至少采集10组(block)数据,每组数据由8~10次扫描组成,最后取143Nd/144Nd比值的加权平均值并给出标准偏差,必要时增加采集数据流程。

b.试样+稀释剂混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)测定。分两种情况:

a)ID分样经过二次分离,此时钐、钕完全分开,它们的同位素比值是分别装样、分别测定的。系统抽真空、通带电流升温、调出引导峰使离子流强度达到最大等操作程序同未加稀释剂试样,仅仅在测钐同位素时离子源温度稍低。采用多接收器,当使用145Nd+149Sm混合稀释剂时,钕、钐分别采集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm两组数据(根据多接收系统中法拉第杯的配置情况可以做相应调整,此外如果使用146Nd、147Sm等稀释剂取值也应做相应改变),均取6位有效数字。由于钐、钕都有多个同位素,因此应同时采集两组以上比值用于质量分馏效应校正,这样可以将浓度(147Sm/144Nd)的测定精度提高1~2个数量级。具体办法有多种:①与数据采集同步,根据现场测出的两组以上比值及时计算浓度,当两个结果在误差范围内一致时为最佳测定值。②联立方程法(见下节)。③迭代法,该方法适用于平行测定较多的情况。

b)ID分样仅进行一次总稀土元素分离,钐、钕未单独分开。通过一次装样、测定,同时完成钐、钕同位素分析。该方法利用了145Nd、146Nd和147Sm、149Sm分别是钕、钐的特型同位素,不存在同质异位素干扰的特性。系统抽真空、通带电流升温、调出引导峰使离子流强度达到最大等操作程序同未加稀释剂试样。采用多接收器采集146Nd/145Nd与147Sm/149Sm2组数据。该方法优点是节省工作量,缩短了流程,缺点是混合物的单个同位素比值不能进行质量分馏效应校正,此外杂质元素增多也影响离子流的发射和稳定性,总体上测定精度没有钐、钕经过二次分离的高。

氧化铈的稀土作用

所有玻璃里都含有氧化铁,它能通过原料、砂子、石灰石和玻璃配料中的碎玻璃带入玻璃,其存在形式有两种:一种是使玻璃颜色变成深蓝的二价铁,另一种使玻璃颜色变成黄色的三价铁,脱色就是把二价铁离子氧化成三价铁,因为三价铁的色调强度只有二价铁的十分之一。然后添加补色剂,把颜色中和成浅绿色。用于玻璃脱色的稀土元素主要是氧化铈和氧化钕。稀土玻璃脱色剂取代传统使用的白砒脱色剂,不仅提高效率,而且还避免了白砒的污染。氧化铈用于玻璃脱色具有高温性能稳定、价格低廉和不吸收可见光等优点。 稀土离子在高温下具有稳定而鲜艳的颜色,用来掺入料液中,制造各种颜色的玻璃。钕、镨、铒、铈等稀土氧化物都是极佳的玻璃着色剂,当添加稀土着色剂的透明玻璃吸收波长为400~700纳米的可见光时,呈现出美丽的彩色。用这些彩色玻璃可以制作航空航海、各种交通工具的指示灯罩及各种高级艺术装饰品。氧化钕加入钠-钙玻璃和铅玻璃中,玻璃颜色的深浅取决于玻璃的厚度和钕的含量以及光源的强弱,薄玻璃呈淡粉红色,厚玻璃呈兰紫色,这种现象称为钕的双色性;氧化镨产生一种类似于铬的绿色;氧化铒用在光致变色玻璃和水晶玻璃中呈粉红色;氧化铈和二氧化钛结合使用,使玻璃呈黄色;氧化镨和氧化钕可用于镨钕黑玻璃。 采用氧化铈代替传统的氧化砷作玻璃澄清剂,清除气泡和微量带色元素,在制备无色玻璃瓶时效果显著,成品晶荧洁白、透明度好、玻璃强度和耐热性提高。同时还消除了砷对环境和玻璃的污染。另外,氧化铈添加在日用玻璃,如建筑和汽车用玻璃,水晶玻璃,能减少紫外线的透光率,该用途在日本和美国已推广使用。在我国随着生活质量的提高,也会有较好的市场。氧化钕添加在显像管玻壳中,可消除红色光的色散,增加了清晰度。添加稀土的特种玻璃有:镧玻璃具有高折射、低色散特性,广泛用于制造各种透镜和高级照相机、摄像机镜头,尤其是高空摄影装置的镜头;铈防辐射玻璃,用于汽车玻璃和电视玻壳;钕玻璃用于激光材料,是巨型激光器最理想的材料,主要用于受控核聚变装置。

钕铁硼磁铁会被腐蚀氧化吗?

钕铁硼磁体表面粉化腐蚀现象,其表面与空气接触,形成氧化腐蚀,产生蓬松态红色粉状腐蚀产物,主要为铁与钕的氧化物;钕铁硼与大部份强酸或强碱体系接触直接造成黑色粉化物出现的现象;钕铁硼表面除油可参考有机溶剂,酸洗用稀硝酸,表面钝化处理请参考昆山曼景环保技术有限公司MJ650系钕铁硼专用中性钝化制剂,直接钝化处理后表面无发黄现象,色泽光洁,耐盐水3小时以上;该钝化制可用于电镀锌、镍、镍铜镍等后的钝化处理;钕铁硼磁铁可分为粘结钕铁硼和烧结钕铁硼两种。粘结实际上就是注塑成型,而烧结是抽真空通过高温加热成型! 钕铁硼磁铁为至目前为止具有最强磁力的永久磁铁。材料牌号有N35-N52;各种形状可按具体要求加工:圆形,方块,打孔,磁瓦,磁棒,凸型,梯形等;尽管有这些优点,但是表面容易生锈,所以通常需要作一些保护性表面处理:镀镍,镀锌,镀金,镀环氧树脂等。普通钕铁硼磁铁的适用的环境温度是80度以下,但也有几种能耐200度高温的。主要应用于电子、电器、包装、电机、玩具、皮具、汽车机械等。

镨钕氧化物的价格是多少?

镨钕氧化物的价格碳酸稀土 6000元/吨 氧化镧 1.3万元/吨 氧化铈(98.5~99%) 1.0~1.1万元/吨 氧化钕 7.8~8.0万元/吨 氧化镨钕 6.9~7.0万元/吨 氧化镝 410~420元/公斤 氧化铽(99.9%) 2600元/公斤 氧化钇(99.99%) 3.8~4.0万元/吨 钐铕钆富集舞 12万元/吨 氧化铕 2000元/公斤 金属钕 11万元/吨 镨钕混合金属 10.5万元/吨

现在的稀土一吨卖多少钱呢?

节过后,稀土市场开始活跃,钕系列产品、氧化镧、氧化镝等一些产品走势看好。下面列出部分产品截至2月底的市场价格(仅供参考):产品市场价格碳酸稀土6000元/吨氧化镧1.3万元/吨氧化铈(98.5~99%)1.0~1.1万元/吨氧化钕7.8~8.0万元/吨氧化镨钕6.9~7.0万元/吨氧化镝410~420元/公斤氧化铽(99.9%)2600元/公斤氧化钇(99.99%)3.8~4.0万元/吨钐铕钆富集舞12万元/吨氧化铕2000元/公斤金属钕11万元/吨镨钕混合金属10.5万元/吨[稀土]06年2月国内稀土市场行情产品规格价格/(元/kg)氧化镧99%~99.9%13~16氧化铈99%~99.9%11~15氧化镨96%~99%80~90氧化钕99%~99.9%75~85氧化钐99%~99.9%20~30氧化铕99.99%1900~2300氧化钆99.9%~99.99%30~50氧化镝99%~99.9%280~320氧化铽99.9%~99.99%2500~3500氧化钇99.9%~99.99%40~60金属镧99%~99.9%32~44金属铈99%~99.9%35~45金属镨96%~99%105~115金属钕99%~99.9%100~110金属钐99%~99.9%100~140金属镝99%~99.9%450~550混合稀土金属冶金级23~30混合稀土金属电池级34~40氯化稀土REO45%6.5~7.5碳酸稀土REO45%5.5~6.5钐铕钆富集物Eu2O38%120~140稀土精矿50%REO2.30稀土硅铁合金RE22%~30%9.0~10.0稀土硅铁镁合金RE1%~8%,Mg>8%9.0~9.5

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